Вывод очистки поваренной соли. Методы выделения и очистки твердых. Подготовка бумажного фильтра

Наличие механических включений в растворах для инъекций недопустимо, т. к. они могут вызвать эмболию при внутрисосудистом введении или же задерживаться в том или ином органе или ткани, активно снабжаемом кровью (печень, селезенка и т.д.) и служить постоянным источником раздражения. В конечном итоге это приводит к империческим реакциям, тромбозам мелких капилляров, абсцессам, артериосклерозу и т.д. Поэтому к фильтрующим материалам и фильтрам, применяемым в технологии инъекционных растворов, предъявляются, строгие требования.

Фильтрующие материалы должны:

Максимально защищать раствор от контакта с воздухом;

Задерживать очень мелкие частицы и микроорганизмы;

Обладать высокой механической прочностью, чтобы препятствовать выделению волокон и механических частиц;

Противодействовать гидравлическим ударам и не менять функциональные характеристики;

Не изменять физико-химических свойств и свойства фильтрата;

Не взаимодействовать с лекарственными, вспомогательными веществами и растворителем;

Выдерживать тепловую стерилизацию.

Различают следующие·виды фильтрования:

1. Удаление грубых частиц размером более 50 мкм

2. Удаление тонких частиц - от 50 до 5 мкм

3. Микрофильтрование - от 5 до 0,02 мкм (можно, удалить все микроорганизмы)

4. Ультрофильтрование - удаление молекул или микрочастиц (пирогенные вещества, коллоидные частицы и ВМС) с размером от 0,1 до 0,001 мкм

5. Гиперфильтрация (обратный осмос) - удаление молекул с размерами от 0,0001 до 0,001 мкм

В технологии инъекционных растворов применяется тонкое фильтрование (удаление частиц от 50 до 5 мкм). Оно может быть применено как основное или как предшествующее микрофильтрованию (удаление частиц от 5 до 0,02 мкм), при котором могут быть удалены все микроорганизмы и получен стерильный раствор.

Правила G МР (ОСТ 42-510-98) "Правила организации производства и контроля качества лекарственных средств" регламентируют размер пор фильтровального материала и их качество.

По способу фильтрования двумя наиболее распространенными типами фильтров являются глубинные (объемные) и мембранные (экрановые).

Глубинные фильтры изготавливаются из волокон или спеченного, спрессованного зернистого материала. К зернистым материалам относятся уголь активированный, перлит, диатомит, к тканям бельтинг, шелк, марля, ткань ФПП, миткаль, капрон. В ряде стран запрещены для применения фильтры стеклянные и асбестовые, т. к. выделяют трудно обнаруживаемые и вредные волокна. У нас в стране асбестовые фильтры разрешено применять только с дополнительной мембранной фильтрацией. В глубинных фильтрах осаждение частиц происходит по всей глубине (толщине) фильтр в месте пересечения волокон или вследствие адсорбции.

Мембранные фильтры изготавливаются из полимерных материалов: эфиров целлюлозы, лавсана, полиамида, нейлона и т.д. Мембраны отличаются по своей структуре, они могут быть ячеистые, сетчатые, ядерные. Но для этого типа фильтров характерен способ удерживания частиц, его называют механическим или ситовым, гарантирующим удерживание частиц больших размеров по сравнению с размерами пор фильтра.

В технологии инъекционных растворов используются фильтры, работающие под давлением столба жидкости, друк - и нутч-фильтры.

Нутч-фильтры обычной конструкции, применяемые в технологии медицинских и инъекционных растворов, используются только для предварительной очистки (для отделения осадка или адсорбента). Представителем фильтров данной группы является фильтр-грибок (рис. 22).

Рис.22. Схема фильтрования растворов при помощи фильтра-грибка

(И.А. Муравьев, 1980)

Фильтр-грибок представляет собой воронку (3) с перфорированным днищем на одном конце и штуцером на другом. При зарядке фильтра обычно используют комбинированный фильтрующий материал (шелковое полотно, фильтровальная бумага, бельтинг и др.), который послойно накладывают на внешнюю поверхность фильтра и закрепляют на штуцере. С помощью стеклянной или резиновой трубки фильтр соединяют с приемником фильтрата (4), подключенным к вакуум-линии (6). Для предотвращения попадания раствора в вакуум-линию устанавливают ловушку (5).

Стерильный фильтр "Грибок" погружают в бак (2) с раствором, поступающим через трубопровод (1) и подлежащим фильтрованию, а в герметически закрытом стерильном приемнике фильтрата создают разрежение. При этом раствор под действием атмосферного давления преодолевает сопротивление фильтрующего слоя и поступает в приемник. Фильтрат проверяют на прозрачность и отсутствие механических включений.

Рис.23. Фильтр ХНИХФИ (Л.А. Иванова, 1991)

Фильтр ХНИХФИ (рис. 23) работает под постоянным давлением столба жидкости. Он состоит из корпуса (1), перфорированной трубы (2), патрубков (3, 5, 6), фильтрующего материала (4); фильтруемого раствора (7), баков (8,9, 10), фильтров (11, 12), сосуда для просмотра фильтрата (13) и сборника фильтрата (14).

В напорные емкости (8) и (9) подается поочередно фильтруемая жидкость из бака (7), затем она поступает в регулятор постоянного уровня (10), откуда подается под постоянным давлением на фильтр (12). Фильтрат проходит устройство для визуального контроля (13) и поступает в сборник (14).

Фильтр состоит из двух цилиндров. На внутренний перфорированный (2) меньшего размера наматывается до 90 м марли в виде ровницы. Он укреплен внутри наружного цилиндра (1).

Фильтруемая жидкость по патрубку (5) подается на наружную поверхность фильтра, проходит через слой фильтровального материала и по стенкам внутреннего цилиндра выходит через патрубок (6).

Мембранные фильтры (рис.24) состоят из следующих составных частей: 1 - конический соединитель; 2 - гильзы; 3 - полисульфоновый трубопровод; 4 - мембрана обратного осмоса; 5 - прокладка для используемой воды; 6 - прокладка для дренажа; 7 - внешний слой из фторэтиленпропилена; 8 - наружный слой защитный.

Рис.24. Фильтр мембранный патронный «Миллипор» (Л.А. Иванова, 1991)

Данные фильтры работают под вакуумом или давлением. По конструкции фильтрующего элемента различают дисковые и патронные. Толщина мембран - 50-120 мкм, диаметр пор - 0,002-1 мкм. Применяются для тонкого и стерилизующего фильтрования растворов, На рис. 24 показан мембранный фильтр патронного типа, основная мембрана которого (4) находится между рядом фильтрующих прокладок (5), (6) и дренажных листов. Общий принцип защиты мембраны состоит в том, что мембрана с малым размером пор, например, 0,22 мкм находится между двумя мембранами -0,44 мкм. В нашей стране выпускают несколько типов стерилизующих фильтров. Например, «владипор» марки МФА-А №1 на основе ацетатцеллюлозы. М3 РФ разрешены к применению мембранные фильтры из нитратцеллюцозы, поликарбамида и на основе полиэтилентерефталата. Целостность мембраны проверяют двумя способами:

1. Фильтрованием суспензии тест-культуры Pseudomanas dimimuta как наименьшего микроорганизма с размером пор 0,27 мкм;

2. Определением минимального давления, необходимого для возникновения первого пузырька с обратной стороны мембраны.

В паспорте мембраны указывается требуемое для этого давление.

СПОСОБЫ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ. ФИЛЬТРОВАНИЕ,

ХАРАКТЕРИСТИКА ПРОЦЕССА. МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ

ФИЛЬТРОВАНИЯ. НОМЕНКЛАТУРА, НАПРАВЛЕНИЯ

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЯ

План :

Общая характеристика процесса.

Теоретические основы процесса:

Факторы, влияющие на скорость фильтрования. Механизм фильтрования.

Методы фильтрования.

Характеристика фильтровальных перегородок:

Требования. Классификация.

5. Аппараты для фильтрования:

Классификация.

Устройство и принцип работы.

1. Общая характеристика процесса Фильтрование - процесс разделения гетерогенных систем с твердой

дисперсной фазой при помощи пористой перегородки, которая пропускает жидкость (фильтрат) и задерживает взвешенные твердые частицы (осадок).

Процесс этот осуществляется не только за счет задерживания частиц, крупнее диаметра капилляров перегородки, но и за счет адсорбции частиц пористой перегородкой, и за счет слоя образовавшегося осадка (шламовый тип фильтрования).

2. Теоретические основы процесса

Движение жидкости через пористую фильтрующую перегородку имеет, в основном, ламинарный характер. Если допустить, что капилляры перегородки имеюткруглое сечение и одинаковую длину, то зависимость объема фильтрата от различных факторов подчиняется закону Пуазейля:

Q=F·z·π·r·ΔP·τ/8·η·l·α,

F- поверхность фильтра, м 2 ;

z- число капилляров на 1 м 2 ;

r- средний радиус капилляров, м;

ΔP - разность давлений по обе стороны фильтрующей перегородки (или иггепад давлений на концах капилляров), н/м 2 ;

τ- длительность фильтрования, сек;

η - абсолютная вязкость жидкой фазы в н/с-м 2 ;

1-средняя длина капилляров, м 2 ;

α - поправочный коэффициент на кривизну капилляров;

Q- объем фильтрата, м 3 .

Иначе, объем профильтрованной жидкости прямо пропорционален поверхности фильтра (F), пористости (r,z), перепаду давлений (ΔР), длительности фильтрования (τ) и обратно пропорционален вязкости жидкости, толщине фильтрующей перегородки и кривизны капилляров. Из уравнения Пуазейля выводится уравнение скорости фильтрования (V), которая определяется количеством жидкости, прошедшей через единицу поверхности за единицу времени.

После преобразования уравнения Пуазейля оно приобретает вид:

V = ΔР/R осадка + R nepeгородки

где R - сопротивление движению жидкости. Из этого уравнения следует ряд практических рекомендаций для рационального проведения процесса фильтрования. А именно, для увеличения разности давлений над и под перегородкой создают либо повышенное давление над фильтрующей перегородкой, либо разрежение под ней.

2.1.Механизм фильтрования

Отделение твердых частиц от жидкости при помощи фильтровальной перегородки является сложным процессом. Для такого отделения нет необходимости применять перегородку с порами, средний размер которых меньше среднего размера твердых частиц.

Установлено, что твердые частицы успешно задерживаются порами большего размера, чем средний размер задерживаемых частиц. Твердые частицы, увлекаемые потоком жидкости к фильтровальной перегородке, попадают в различные условия.

Наиболее простой случай, когда частица задерживается на поверхности. перегородки, имея размер больше, чем начальное сечение пор. Если размер частицы меньше размера капилляра в самом узком сечении, то:

частица может пройти через перегородку вместе с фильтратом;

частица может задержаться внутри перегородки в результате адсорбции на стенках поры;

частица может задержаться за счет механического торможения на месте извилины поры.

Мутность фильтрата в начале фильтрования объясняется прониканием твердых частиц через поры фильтровальной перегородки. Фильтрат становится прозрачным, когда перегородка приобретает достаточную задерживающую способность.

Таким образом, фильтрование происходит по двум механизмам:

за счет образования осадка, так как твердые частицы почти не проникают внутрь пор и остаются на поверхности перегородки (шламовый тип фильтрования);

за счет закупоривания пор (закупорочный тип фильтрования); при этом

осадок почти не образуется, так как частицы задерживаются внутри пор.

На практике эти два типа фильтрования сочетаются (смешанный тип фильтрования).

Факторы, влияющие на объем фильтрата и, следовательно, на скорость фильтрования.разделяются на:

гидродинамические;

физико-химические.

Гидродинамические факторы - это пористость фильтрующей перегородки, площадь её поверхности, разность давлений по обе стороны перегородки и другие факторы, учитывающиеся в уравнении Пуазейяя.

Физико-химические факторы - это степень коагуляции или пептизации взвешенных частиц; содержание в твердой фазе смолистых, коллоидных примесей; влияние двойного электрического слоя, возникающего на границе твердой и жидкой фаз; наличие сольватной оболочки вокруг твердых частиц и т.д. Влияние физико-химических факторов, тесно связанных с поверхностными явлениями на границе раздела фаз, становится заметно при небольших размерах твердых частиц, что как раз и наблюдается в фармацевтических растворах, подлежащих фильтрованию.

3. Методы фильтрования

В зависимости от размера удаляемых частиц и цели фильтрования различают следующие методы фильтрования:

Грубая фильтрация - для отделения частиц размером 50 мкм и более;

Тонкая фильтрация - обеспечивает удаление частиц размером - 1-50мкм.

Стерильная фильтрация (микрофильтрация) применяется для удаления частиц и микробов размеров 5-0,05 мкм. В этой разновидности иногда выделяют ультрафильтрацию для удаления пирогенов и других частиц размером 0,1-0,001мкм. Речь о стерильной фильтрации пойдет в теме: «Инъекционные лекарственные формы».

Все аппараты для фильтрования в промышленности называются фильтрами; основная рабочая часть их- фильтровальные перегородки.

4. Характеристика фильтровальных перегородок

Требования:

Должны хорошо задерживать твердые частицы;

иметь небольшое гидравлическое сопротивление потоку фильтрата;

легко регенерироваться;

обладать устойчивостью к химическому воздействию разделяемых фаз;

не набухать в жидкой среде;

иметь достаточную механическую прочность;

обладать теплостойкостью при температуре фильтрования;

быть доступными и дешевыми.

Классифицируют фильтровальные перегородки по разным признакам.

1. По материалам, из которых они изготовлены:

хлопчатобумажные;

шерстяные;

синтетические;

стеклянные;

керамические;

металлические;

металлокерамическае.

Такая классификация удобна при выборе перегородки с определенной способностью противостоять действию химически агрессивных сред.

2. По структуре:

• негибкие.

Гибкие перегородки могут быть металлическими и неметаллическими, а также состоять из смешанных материалов. Негибкие перегородки могут быть жесткими и нежесткими.

3. По физическим свойствам:

сжимаемые;

несжимаемые;

зернистые.

Сжимаемые перегородки изготавливаются из х/б тканей, синтетических волокон и другого рыхлого материала, способного уплотняться под давлением.

Несжимаемые перегородки выпускаются в виде дисков, патронов, изготавливаемых из стекла, керамики, металлокерамики и т.д. Они не уплотняются под давлением, обладают большой плотностью, высокой производительностью.

Зернистые перегородки - это слой свободно насыпанного песка, кварцевого песка, угля, силикагеля и др. в специальных приспособлениях.

4. По принципу работы делят на фильтры, работающие:

при атмосферном давлении;

при разрежении (вакууме);

при избыточном давлении.

Фильтры, работающие при атмосферном давлении (или под давлением столба жидкости) могут работать в двух режимах:

а) Давление создается жидкостью, которая находится непосредственно на фильтрующей перегородке. Это фильтрующие воронки, стеклянные фильтры, фильтры-мешки, фильтры - отстойники. Последние представляют собой цилиндрическую емкость с решетчатым ложным дном, на которое укладывают фильтровальный материал. Фильтрат выводится через придонный патрубок.

б) Давление создается фильтруемой жидкостью, которая подается из напорного бака в регулятор уровня, поддерживаемой на постоянной высоте

5. Аппараты для фильтрования

Фильтры, работающие под разрежением - нутч-фильтры.

Нутч - фильтры удобны в тех случаях, когда необходимо получить чистые промытые осадки. Нецелесообразно применять эти фильтры для жидкостей со слизистыми осадками, эфирные и спиртовые извлечения и растворы, так как эфир и этанол при разрежении быстрее испаряются, отсасываются в вакуумную линию и попадают в атмосферу.

Фильтры, работающие под избыточным давлением - друк - фильтры. Перепад давлений значительно больше, чем в нутч-фильтрах и может составлять от 2 до 12 атм. Эти фильтры простые по устройству, высоко производительны, позволяют фильтровать вязкие, легколетучие и с большим удельным сопротивлением осадка жидкости. Однако, для выгрузки осадка необходимо снимать верхнюю часть фильтра и собирать его вручную.

Рамный фильтр - пресс состоит из ряда чередующихся пустотелых рам и плит, имеющих с обеих сторон рифления и желоба. Каждые рама и плита разделены фильтровальной тканью. Число рам и плит подбирают, исходя из производительности, количества и назначения осадка, в пределах 10-60 шт. Фильтрование проводят под давлением 12 атм. Фильтр - прессы обладают высокой производительностью, в них получают хорошо промытые осадки и осветленный фильтрат, имеют все преимущества друк-фильтров. Однако, для фильтрования следует применять очень прочные материалы,

Фильтр "Грибок" может работать и под вакуумом и при избыточном давлении. Фильтровальная установка состоит: из емкости для фильтруемой жидкости; фильтра "Грибок" в виде воронки, на которую закрепляется фильтрующая ткань (вата, марля, бумага, бельтинг и др.); ресивера, сборника фильтрата, вакуумного насоса.

Таким образом, фильтрование является важным в технологическом смысле процессом. Оно используется или самостоятельно, или может быть неотъемлемой частью схемы производства такой фармацевтической продукции как растворы, экстракционные препараты, очищенные осадки и др. Качество указанной продукции зависит от правильно подобранных аппаратов для фильтрования, фильтровальных материалов, скорости фильтрования, соотношения твердой и жидкой фаз, структуры твердой фазы и ее поверхностных свойств.

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

ФИЛЬТРОВАНИЕ

Для отделения твердых частиц от жидкости в простейшем случае можно слить (декантировать) жидкость с осадка. Однако при этом невозможно достигнуть полного отделения жидкости, и при необходимости для получения чистого твердого вещества следует прибегнуть к фильтрованию. Для этого суспензию (смесь твердого вещества и жидкости) пропускают через конусную воронку, в которую вставлен бумажный фильтр (смотри рис. 8). Бумажный фильтр не должен выступать над воронкой. Для быстрого фильтрования используют складчатые фильтры (смотри рис. 9) При отделении крупнодисперсных осадков затруднений обычно не бывает, однако мелкодисперсные частицы часто не задерживаются на фильтре. Если первые порции фильтрата оказываются мутными, их надо повторно профильтровать через тот же фильтр. В отдельных случаях перед фильтрованием к разделяемой смеси добавляют так называемые вспомогательные средства (кусочки фильтровальной бумаги и т.д.). При этом также облегчается отделение осадка, который забивает поры фильтра. Само самой разумеется, что этот способ применим только в том случае, когда основную ценность представляет фильтрат, а осадок отбрасывается.

Обычное фильтрование при нормальном давлении в лабораториях органического синтеза используют только тогда, когда отфильтрованные твердые вещества не нужны. Обычное фильтрование предпочтительнее фильтрования под пониженном давлении в случае горячих концентрированных растворов кристаллических веществ, так как при фильтровании в вакууме в этом случае фильтр быстро забивается выделяющимися кристаллами.

При фильтровании горячих растворов воронку предварительно подогревают, пропуская через фильтр небольшое количество чистого горячего растворителя. Можно воспользоваться специальной воронкой с подогревом для горячего фильтрования (смотри рис. 10). Существуют также специальные воронки для фильтрования при низких температурах (смотри рис.11).

Когда же целевым продуктом является кристаллическое вещество обычное фильтрование мало пригодно. В этом случае исполь-

зуют фильтрование с отсасыванием –фильтрование при пониженном давлении. Прибором для отсасывания служит воронка и специальная толстостенная колба (колба Бунзена), которую присоединяют к водоструйному насосу (смотри рис. 12). Можно использовать фарфоровые воронки Бюхнера или воронки с впаянным пористым стеклянным фильтром. Размер воронки выбирается в соответствии с количеством осадка: кристаллы должны полностью покрывать поверхность фильтра, однако, не слишком толстым слоем, т.к. в противном случае это затрудняет полное удаление жидкости при отсасывании и промывании.

Бумажный фильтр вырезают в точности по диаметру дна воронки Бюхнера. Чтобы фильтр плотно прилегал к воронке, его предварительно смачивают на воронке растворителем, который затем отсасывают. Внимание! При работе при пониженном давлении для избежания несчастного случая колба Бунзена должна быть помещена в чехол или завернута в тряпку. После этого через воронку пропускают разделяемую смесь. При отсасывании необходимо поддерживать такое пониженное давление, чтобы обеспечить достаточную скорость фильтрования. Осадок на фильтре отжимают при помощи плоской широкой стеклянной пробки до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор.

2.2 ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

Важнейшим методом очистки твердых веществ служит перекристаллизация. Он основан на разной растворимости компонентов смеси при температуре кипения растворителя и при охлаждении. Очистка перекристаллизацией будет успешна при следующих условиях: 1) если растворимость вещества резко зависит от температуры;

2) если растворимость очищаемого вещества в данном растворителе резко отличается от растворимости примесей; 3) если растворитель не взаимодействует химически с растворяемым веществом. Необходимо выработать привычку взвешивать вещество, подвергаемое очистке, измерять объем растворителя, чтобы количественно оценивать процесс перекристаллизации и иметь возможность его произвести.

Техника перекристаллизации включает в себя: 1) выбор растворителя; 2) приготовление горячего насыщенного раствора в подходящем растворителе; 3) фильтрование горячего насыщенного раствора; 3) охлаждение раствора, вызывающее кристаллизацию; 4) отделение кристаллов от маточного раствора, содержащего растворимые примеси; 5) сушку кристаллов очищенного вещества.

ВЫБОР РАСТВОРИТЕЛЯ

Вещество должно плохо растворятся в растворителе на холоду и хорошо при нагревании. Важное значение имеет также растворимость примесей в выбранном растворителе. Примеси либор должны иметь высокую растворимость либо очень низкую в широком интервале температур в данном растворителе. В последнем случае достаточно чистое вещество можно получить только после многократной перекристаллизации. При перекристаллизации неизвестного вещества, когда и растворитель, и его количество, необходимое для перекристаллизации, неизвестны, следует провести предварительные опыты с малыми количествами вещества в пробирках. Первоначально при выборе растворителя руководствуются старым правилом: «подобное растворяется в подобном», т.е. вещество хорошо растворимо в растворителях, химически и структурно близких ему. Для подбора растворителя можно воспользоваться следующими качественными данными приведенными в табл. 2.

Желательно, чтобы температура кипения растворителя была ниже температуры плавления вещества не менее, чем на 10-15 0 С, иначе вещество при охлаждении выделяется в виде масла.

В отдельных случаях можно использовать смеси растворителей (например, вода-спирт, вода-диоксан, хлороформ-петролейный эфир). Их состав в каждом отдельном случае надо предварительно подбирать.

При применении смесей растворителей сначала растворяют вещество в небольшом количестве одного растворителя, который является лучшим из компонентов смешанного растворителя, затем к раствору медленно при нагревании добавляют другой растворитель, хуже растворяющий данное вещество, до тех пор пока осадок, появляющийся в месте падения капли второго растворителя, еще будет растворяться. Если суммарный объем раствора ещё слишком мал, надо ещё раз прилить небольшое количество «хорошего» растворителя, а затем еще раз прилить «плохого». Иногда удобен обратный порядок приливания растворителя (постепенное прибавление хорошего растворителя к суспензии вещества в плохом растворителе).

2.2.2 ПРИГОТОВЛЕНИЕ ГОРЯЧЕГО НАСЫЩЕННОГО РАСТВОРА

При приготовлении насыщенного раствора из воды взвешенное количество загрязненного вещества помещают в коническую колбу. Затем в эту колбу наливают небольшое количество воды, заведомо недостаточное для полного растворения всего вещества при 100 0 С. Колбу начинают нагревать. Одновременно в другой колбе воду нагревают до температуры кипения. К суспензии постепенно добавляют такое минимальное количество горячей воды, чтобы при кипячении все вещество растворилось.

В том случае, когда горячий насыщенный раствор готовится не из воды, а из какого-нибудь органического растворителя, например, спирта или бензола, необходимо принимать меры, чтобы при нагревании раствора не возник пожар. В этом случае для нагревания используют нагревательные бани. Работу необходимо проводить под тягой. Взвешенное количество загрязненного вещества помещают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником. В колбу кладут кипятильные камешки (кусочки пористой керамики). Через обратный холодильник в колбу вливают растворитель, количество которого заведомо недостаточно для полного растворения вещества. Затем смесь нагревают до температуры кипения. Необходимо поддерживать интенсивное кипение растворителя, способствующее хорошему контакту твердого вещества с горячей жидкостью. Кроме того, обычно кривая растворимости вблизи точки кипения растворителя резко поднимается вверх. Если вещество полностью не растворится, то можно через обратный холодильник к суспензии осторожно добавить такое количество растворителя, чтобы при кипячении все вещество растворилось. Во избежание выбросов перед добавлением новой порции растворителя реакционную массу следует немного охладить. Если же вещество в основном растворяется в малом количестве растворителя, а небольшие остатки вещества упорно не растворяются, их целесообразнее отфильтровать, а не добавлять растворитель.

Иногда неочищенный твердый продукт содержит окрашенные загрязнения или примеси продуктов полимеризации. Эти загрязнения трудно отделить перекристаллизацией. Для их удаления в раствор добавляют различные адсорбенты. Так, можно удалить примеси из полярных растворителей активированным углем (в количестве 3-5% от массы растворенного вещества). Осветляющие вещества надо добавлять к охлажденному раствору, т.к. эти вещества могут к энергичному, взрывообразному вскипанию. Из активированного угля выделяется очень много воздуха, которое вызывает вспенивание. Полученный раствор еще раз быстро доводят до кипения.

МБОУ Гришинская школа

Учитель – Диденко К. В.

Предмет – Химия

Класс – 8

Урок №5

Дата – 19.09.2017

Раздел 1. Основные понятия химии(уровень атомно-молекулярных учений).

ТБ!

Тема урока: Практическая работа №2 «Очистка загрязненной поваренной соли».

Цель урока: познакомиться со способами разделения и очистки смесей, практически провести очистку загрязненной поваренной соли.

Задачи:

Образовательные: закрепить знания о чистых веществах и смесях; п ознакомить и освоить простейшие способы разделения веществ: растворение, фильтрование, выпаривание. Закрепить знания правил техники безопасности в химической лаборатории.

Развивающие:

развивать практические навыки в проведении лабораторных опытов. приучать к аккуратной работе в тетради, работе с реактивами с соблюдением ТБ, развивать коммуникативные способности,

Воспитательные: учить работать самостоятельно, уметь сравнивать, делать выводы, воспитывать взаимовыручку, научить работать в группах.

Оборудование и реактивы: компьютер, проектор, презентация, инструкции, тестовые задания, стакан, воронка, стакан с водой, ножницы, бумага фильтровальная, спиртовка, спички, держатель, предметное стекло. смесь соли с песком.

Тип урока : урок- практикум

План урока

1. Вступительное слово учителя.(5 мин)

2. Представление лабораторий (3 мин)

3. Тесты на знание правил техники безопасности. (5 мин)

4. Видеоопыт (1 мин)

5. Эксперимент.(15 мин)

6. Оформление отчёта о проделанной работе. (10 мин)

7. Итоги лаборатории «СЭС» (1 мин)

8. Закрепление материала. (3 мин)

9. Рефлексия.(1 мин)

10. Домашнее задание. (1 мин)

Ход урока:

1.Вступительное слово учителя:

Здравствуйте ребята! Сегодня на уроке мы с вами познакомимся со способами очистки веществ. А с каким веществом мы будем работать угадайте. Разгадайте ребус. (Ребята угадывают)

Учитель. Правильно. Это вещество - соль. Сегодня мы проведем практическую работу №2. Откройте тетради для практических работ и запишите тему практической работы. Сообщаю цели урока. Где же содержится много соли на Земле? (Сообщение ученика.)

Сообщение ученика. Большая часть (71%) поверхности планеты Земля покрыта океанами и морями. Океан - это не просто вода, это достаточно солёная вода, содержащая 35г соли на 1 литр воды. Если выпарить весь океан и полученную соль равномерно рассыпать по Земле, она покроется стопятидесятиметровым слоем соли.

Поваренная соль - минерал, который люди употребляют в пищу в естественном виде. В Казахстане много солевых озер и залежей каменной соли (галита). Они служат источником добычи поваренной соли. Наибольшие запасы в Прикаспийской низменности, Приаралье, по течению реки Иртыш. Не менее двух тысяч лет назад добыча поваренной соли стала вестись выпариванием морской воды. Этот способ вначале появился в странах с сухим и жарким климатом, где испарение воды происходило естественным путём; по мере его распространения воду стали подогревать искусственно.

(Показывая пачку соли) Рекомендуемое суточное потребление соли для взрослого человека – 6 г. Многие люди превышают эту норму (в 20 раз) и тем самым наносят вред здоровью. «Белая смерть» вызывает нарушение деятельности почек, обмена веществ, сердечно-сосудистые заболевания.

Учитель. Мы употребляем соль чистую, а природная соль содержит много примесей.

2. Представление лабораторий:

Я предлагаю выступить вам представителями лабораторий разных химических комбинатов. (На столах стоят таблички с названиями лабораторий):

«Булочка» - лаборатория пекарни «Иртыш»;

«Рипус» - лаборатория «Рыбпрома»;

«Пампушка» - лаборатория маслозавода;

«Крепыш» - лаборатория молочного комбината.

Задача каждой лаборатории: провести очистку соли от примесей и оформить отчёт о проделанной работе.

Контролировать качество выполнения работы будет лаборатория «СЭС», в которую входят учащиеся из класса, уже проделавшие эту работу. У консультантов имеются листы оценивания групп.

За урок получите две оценки. Первую – за правильность выполнения эксперимента и технику безопасности, вторую – за оформление отчёта.

Дома вы познакомились с работой на стр. 205 учебник 8 класс Н.Нурахметов, К. Сарманова, К. Жексембина.

Сейчас, вы в группах изучите инструкции по выполнению работы, а эксперты (по одному в каждой группе) проверят вашу подготовку.

Ребята с лаборатории «СЭС» (консультанты из разных лабораторий) докладывают о готовности к эксперименту.

3. Тесты: Перед экспериментом повторим технику безопасности в химической лаборатории. Сейчас выполним тесты на знание правил техники безопасности. (на столах у каждого учащегося находятся тесты). (3 мин)

Учитель: Проверим выполнение тестов в парах, сверьтесь с ответами на доске и поставьте оценку. Сейчас мы посмотрим видеоопыт по проведению работы.

4. Видеоопыт.

5.Эксперимент: Проводится в каждой лаборатории, консультанты следят за работой, заполняют листы оценивания.

6.Оформление отчёта о проделанной работе:

Образец оформления работы:

Все ребята выполняют отчёты в тетрадях для практических работ.

В конце урока сдают тетради учителю.

7. Итоги лаборатории:

Представители лаборатории, которые контролировали работу ребят из других лабораторий, показывают чистую соль на предметном стекле и сдают листы оценивания.

8. Закрепление материала.

Учитель: закончите фразы:

1.Однородную смесь можно разделить …

2. При выполнении практической работы были использованы следующие способы очистки…

3. Метод разделения песка и соли основан...

8.Вывод . Учащиеся самостоятельно под руководством учителя делают вывод. Мы практически осуществили очистку поваренной соли, познакомились с простейшими способами разделения неоднородных и однородных смесей.

9. Рефлексия. (Учащиеся поднимают смайлики).

10. Домашнее задание. Знать правила техники безопасности; способы разделения однородных и неоднородных смесей; Составить план разделения смеси по вариантам: а) речной песок, бензин, соль; б) железные, древесные опилки, сахарный песок.

И в завершении нашего урока я бы хотела поблагодарить всех за работу.

Урок окончен. До свидания.

Приложение 1.

Инструкция по выполнению практической работы №2.

«Очистка загрязненной поваренной соли»

Цель работы: закрепить знания о чистых веществах и смесях; практически провести очистку загрязненной поваренной соли.

Оборудование и реактивы: штатив лабораторный, стакан, воронка, стакан с водой, ножницы, бумага фильтровальная, спиртовка, спички, держатель, предметное стекло,смесь соли с песком.

Ход работы:

Растворите смесь песка и соли в воде;

Соберите прибор для фильтрования, из фильтровальной бумаги вырежьте фильтр и подгоните его под размер воронки;

Отфильтруйте смесь;

Налейте небольшое количество фильтрата в фарфоровую чашку, проведите выпаривание;

Ответьте на вопросы: а) каков характер разделяемых смесей?

б) на чем основаны методы разделения?

По итогам проведенных опытов заполните таблицу, сделайте вывод.

Образец оформления работы:

Вывод .

Приложение 2.

Тест на знание правил техники безопасности.

1. Как положено вести себя в школьной химической лаборатории?

А) можно перекусить

Б) можно смешивать реактивы, не пользуясь инструкцией

В) можно бегать и шуметь

Г) следует соблюдать на рабочем месте чистоту и порядок

2. Чего нельзя делать при работе со спиртовкой?

А) тушить огонь колпачком

Б) зажигать спичками

В) зажигать от другой спиртовки

Г) заполнять этиловым спиртом

3. Фарфоровую чашечку нагревают в пламени спиртовки, держа:

А) руками

Б) держателем

В) щипцами

4. Полученную очищенную соль:

А) можно попробовать на вкус

Б) нельзя пробовать на вкус

5. Что нужно делать, если разлил раствор вещества:

А) сообщить учителю или лаборанту

Б) самостоятельно убрать разлитое вещество

В) сделать вид, что ничего не случилось.

Приложение 3.

Лист оценивания.

МБОУ Гришинская школа

Учитель – Диденко К. В.

Предмет – Химия

Класс – 8

Урок №5

Дата – 19.09.2017

Раздел 1. Основные понятия химии(уровень атомно-молекулярных учений).

ТБ!

Тема урока: Практическая работа №2 «Очистка загрязненной поваренной соли».

Цель урока: познакомиться со способами разделения и очистки смесей, практически провести очистку загрязненной поваренной соли.

Задачи:

Образовательные: закрепить знания о чистых веществах и смесях; п ознакомить и освоить простейшие способы разделения веществ: растворение, фильтрование, выпаривание. Закрепить знания правил техники безопасности в химической лаборатории.

Развивающие:

развивать практические навыки в проведении лабораторных опытов. приучать к аккуратной работе в тетради, работе с реактивами с соблюдением ТБ, развивать коммуникативные способности,

Воспитательные: учить работать самостоятельно, уметь сравнивать, делать выводы, воспитывать взаимовыручку, научить работать в группах.

Оборудование и реактивы: компьютер, проектор, презентация, инструкции, тестовые задания, стакан, воронка, стакан с водой, ножницы, бумага фильтровальная, спиртовка, спички, держатель, предметное стекло. смесь соли с песком.

Тип урока : урок- практикум

План урока

1. Вступительное слово учителя.(5 мин)

2. Представление лабораторий (3 мин)

3. Тесты на знание правил техники безопасности. (5 мин)

4. Видеоопыт (1 мин)

5. Эксперимент.(15 мин)

6. Оформление отчёта о проделанной работе. (10 мин)

7. Итоги лаборатории «СЭС» (1 мин)

8. Закрепление материала. (3 мин)

9. Рефлексия.(1 мин)

10. Домашнее задание. (1 мин)

Ход урока:

1.Вступительное слово учителя:

Здравствуйте ребята! Сегодня на уроке мы с вами познакомимся со способами очистки веществ. А с каким веществом мы будем работать угадайте. Разгадайте ребус. (Ребята угадывают)

Учитель. Правильно. Это вещество - соль. Сегодня мы проведем практическую работу №2. Откройте тетради для практических работ и запишите тему практической работы. Сообщаю цели урока. Где же содержится много соли на Земле? (Сообщение ученика.)

Сообщение ученика. Большая часть (71%) поверхности планеты Земля покрыта океанами и морями. Океан - это не просто вода, это достаточно солёная вода, содержащая 35г соли на 1 литр воды. Если выпарить весь океан и полученную соль равномерно рассыпать по Земле, она покроется стопятидесятиметровым слоем соли.

Поваренная соль - минерал, который люди употребляют в пищу в естественном виде. В Казахстане много солевых озер и залежей каменной соли (галита). Они служат источником добычи поваренной соли. Наибольшие запасы в Прикаспийской низменности, Приаралье, по течению реки Иртыш. Не менее двух тысяч лет назад добыча поваренной соли стала вестись выпариванием морской воды. Этот способ вначале появился в странах с сухим и жарким климатом, где испарение воды происходило естественным путём; по мере его распространения воду стали подогревать искусственно.

(Показывая пачку соли) Рекомендуемое суточное потребление соли для взрослого человека – 6 г. Многие люди превышают эту норму (в 20 раз) и тем самым наносят вред здоровью. «Белая смерть» вызывает нарушение деятельности почек, обмена веществ, сердечно-сосудистые заболевания.

Учитель. Мы употребляем соль чистую, а природная соль содержит много примесей.

2. Представление лабораторий:

Я предлагаю выступить вам представителями лабораторий разных химических комбинатов. (На столах стоят таблички с названиями лабораторий):

«Булочка» - лаборатория пекарни «Иртыш»;

«Рипус» - лаборатория «Рыбпрома»;

«Пампушка» - лаборатория маслозавода;

«Крепыш» - лаборатория молочного комбината.

Задача каждой лаборатории: провести очистку соли от примесей и оформить отчёт о проделанной работе.

Контролировать качество выполнения работы будет лаборатория «СЭС», в которую входят учащиеся из класса, уже проделавшие эту работу. У консультантов имеются листы оценивания групп.

За урок получите две оценки. Первую – за правильность выполнения эксперимента и технику безопасности, вторую – за оформление отчёта.

Дома вы познакомились с работой на стр. 205 учебник 8 класс Н.Нурахметов, К. Сарманова, К. Жексембина.

Сейчас, вы в группах изучите инструкции по выполнению работы, а эксперты (по одному в каждой группе) проверят вашу подготовку.

Ребята с лаборатории «СЭС» (консультанты из разных лабораторий) докладывают о готовности к эксперименту.

3. Тесты: Перед экспериментом повторим технику безопасности в химической лаборатории. Сейчас выполним тесты на знание правил техники безопасности. (на столах у каждого учащегося находятся тесты). (3 мин)

Учитель: Проверим выполнение тестов в парах, сверьтесь с ответами на доске и поставьте оценку. Сейчас мы посмотрим видеоопыт по проведению работы.

4. Видеоопыт.

5.Эксперимент: Проводится в каждой лаборатории, консультанты следят за работой, заполняют листы оценивания.

6.Оформление отчёта о проделанной работе:

Образец оформления работы:

Все ребята выполняют отчёты в тетрадях для практических работ.

В конце урока сдают тетради учителю.

7. Итоги лаборатории:

Представители лаборатории, которые контролировали работу ребят из других лабораторий, показывают чистую соль на предметном стекле и сдают листы оценивания.

8. Закрепление материала.

Учитель: закончите фразы:

1.Однородную смесь можно разделить …

2. При выполнении практической работы были использованы следующие способы очистки…

3. Метод разделения песка и соли основан...

8.Вывод . Учащиеся самостоятельно под руководством учителя делают вывод. Мы практически осуществили очистку поваренной соли, познакомились с простейшими способами разделения неоднородных и однородных смесей.

9. Рефлексия. (Учащиеся поднимают смайлики).

10. Домашнее задание. Знать правила техники безопасности; способы разделения однородных и неоднородных смесей; Составить план разделения смеси по вариантам: а) речной песок, бензин, соль; б) железные, древесные опилки, сахарный песок.

И в завершении нашего урока я бы хотела поблагодарить всех за работу.

Урок окончен. До свидания.

Приложение 1.

Инструкция по выполнению практической работы №2.

«Очистка загрязненной поваренной соли»

Цель работы: закрепить знания о чистых веществах и смесях; практически провести очистку загрязненной поваренной соли.

Оборудование и реактивы: штатив лабораторный, стакан, воронка, стакан с водой, ножницы, бумага фильтровальная, спиртовка, спички, держатель, предметное стекло,смесь соли с песком.

Ход работы:

Растворите смесь песка и соли в воде;

Соберите прибор для фильтрования, из фильтровальной бумаги вырежьте фильтр и подгоните его под размер воронки;

Отфильтруйте смесь;

Налейте небольшое количество фильтрата в фарфоровую чашку, проведите выпаривание;

Ответьте на вопросы: а) каков характер разделяемых смесей?

б) на чем основаны методы разделения?

По итогам проведенных опытов заполните таблицу, сделайте вывод.

Образец оформления работы:

Вывод .

Приложение 2.

Тест на знание правил техники безопасности.

1. Как положено вести себя в школьной химической лаборатории?

А) можно перекусить

Б) можно смешивать реактивы, не пользуясь инструкцией

В) можно бегать и шуметь

Г) следует соблюдать на рабочем месте чистоту и порядок

2. Чего нельзя делать при работе со спиртовкой?

А) тушить огонь колпачком

Б) зажигать спичками

В) зажигать от другой спиртовки

Г) заполнять этиловым спиртом

3. Фарфоровую чашечку нагревают в пламени спиртовки, держа:

А) руками

Б) держателем

В) щипцами

4. Полученную очищенную соль:

А) можно попробовать на вкус

Б) нельзя пробовать на вкус

5. Что нужно делать, если разлил раствор вещества:

А) сообщить учителю или лаборанту

Б) самостоятельно убрать разлитое вещество

В) сделать вид, что ничего не случилось.

Приложение 3.

Лист оценивания.